1 ¿Qué significa el Tiempo Máximo Previo al Análisis (TMPA)?

Tiempo Máximo Previo al Análisis (TMPA):
Tiempo máximo en el cual se ha demostrado en la validación original del método que el parámetro no ha empezado a degradarse (llamado también Holding Time), un resultado que se analiza después de pasado este tiempo desde la toma de muestra hasta que el análisis se realiza NO ES VALIDO, por eso en el informe debe existir la fecha de muestreo y la fecha de análisis para verificar que no se rebasó el TMPA.

2 ¿El laboratorio entrega o maneja análisis de manera URGENTE?

Sí, el laboratorio puede analizar y entregar resultados con URGENCIA y se manejan de la siguiente manera: PRIORIDAD “A”: Entrega de resultados en 10 días hábiles en el mostrador de nuestro laboratorio, ***0% de cargo adicional***. PRIORIDAD “B”: Entrega de resultados de 6 a 8 días hábiles en el mostrador de nuestro laboratorio, ***precio más 50% de cargo adicional***. PRIORIDAD “C”: Entrega de resultados de 3 a 5 días hábiles en el mostrador de nuestro laboratorio, ***precio más 100% de cargo adicional***. Siempre y cuando el área analítica lo autorice.

3 ¿Qué significa Reporte Nivel I?

NIVEL REPORTE I: + Resultados (en este caso muestra por muestra) + Cadena de Custodia + Hojas de Campo ( en caso de muestreos realizados por el laboratorio) + Evidencias analíticas sólo de los análisis de las muestras (cromatogramas generalmente) SIN COSTO ADICIONAL

4 ¿Qué significa Reporte Nivel II?

+ Todo lo del nivel I, mas + Informe de Control de Calidad que incluye: muestras duplicadas (si aplica), muestras adicionadas (si aplica), muestras control de laboratorio (QC), Surrogados (si aplica). + Evidencias analíticas de: Bco. de reactivos, Bco. electrónico (si aplica), 5% DE COSTO ADICIONAL

5 ¿Que significa Reporte Nivel III?

+ Todo lo del nivel I y II, más + Evidencias de: Curvas de calibración, estándar de verificación de la calibración, certificados de calibración de los metales de referencia, copias de bitácoras. 10% DE COSTO ADICIONAL

6 ¿Puede el laboratorio entregar material para muestreo?

Respuesta. Sí, el material se puede entregar sin costo, siempre y cuando las muestras sean enviadas para análisis a nuestros laboratorios del Grupo Analítico. Favor de avisar con 5 días de anticipación. Se debe considerar el costo de envío al interior de la República. También, existe la posibilidad de entregarlo en nuestras instalaciones previo acuerdo con el Ejecutivo de Servicio al Cliente y/o con el Ejecutivo de Ventas.

7 ¿Qué significa LDM y LPC?

Este documento tiene como fin proporcionarles mayor información que les permitirá tener más elementos para la interpretación correcta de los resultados analíticos, sobre todo cuando estos se encuentran en concentraciones muy bajas, cercanas al Límite de Detección del Método. Para lo cual es necesario conocer 2 conceptos importantes, que describimos a continuación:

Límite de Detección del Método (LDM):
Es la concentración mínima de una sustancia (analito) que puede ser medida y reportada como mayor de cero con una certeza del 99%.

Límite Práctico de Cuantificación (LPC):
Este dato representa la concentración a partir de la cual el resultado se reporta con un 99,9% de certeza, estadísticamente se considera alrededor de 5 veces el LDM.

Como se sabe, en una curva de calibración el intervalo lineal de la misma es donde se debe realizar la cuantificación de un determinado analito de tal forma que los extremos de la misma (tanto inferior como superior) son las partes de la curva donde se comienza a perder la linealidad y los resultados fuera de este intervalo son menos confiables.

El cero no existe en química analítica, por lo que el concepto del LDM es muy importante ya que este varía para el mismo analito dependiendo del método, instrumental y personal que realiza las mediciones, el LDM se encuentra por debajo del extremo inferior de la curva de calibración (esta empieza precisamente en el LPC) y los resultados obtenidos debajo de esta concentración se expresan como “No Detectados (ND)”, es decir que el analito bajo las condiciones de este método y de su validación en el laboratorio, no esta presente en la muestra a una concentración mayor a la que representa el LDM.

Por otro lado, si un resultado se encuentra por encima del LDM, el analito se considera presente en la muestra y se reporta como tal, pero si esta concentración se encuentra por debajo del LPC, el resultado sigue estando fuera del extremo inferior de la curva de calibración, por lo que dentro de este rango (concentraciones entre LDM y LCP) el resultado debe ser tomado como estimado, es decir el analito se encuentra presente pero no podemos asegurar con un 99.9% de certeza que esta concentración reportada, tal y como se indica en el informe de pruebas.

Finalmente, si el resultado se encuentra por encima del LPC, por ser un resultado que se encuentra dentro del intervalo lineal de la curva de calibración del método, puede ser considerado totalmente confiable (con una certeza del 99,9%).

Es importante señalar que esto dos conceptos (LDM Y LPC) solo aplican a los parámetros que se determinan a través de pruebas instrumentales (GC/FID, GC/MS, GC/ECD, HPLC, ICP/AES, ICP/MS, FIAS, etc.), ya que para los parámetros analizados por técnicas analíticas como Volumetría, Gravimetría y Microbiológicos en ABC se determinan en el montaje y validación del método, una cantidad mínima detectable que es equivalente al LPC, por lo que en estos parámetros se indica un -No Aplica (NA)- en la columna de LDM.

8 ¿Cómo se explica la estructura de los informes de resultados?

El informe de pruebas está estrictamente ligado al cumplimiento de los requisitos de la Norma ISO/IEC 17025 2005 (NMX EC 17025 IMNC 2006) y para su rastreabilidad y defensa lega está estructurado de la siguiente forma:

• La importancia del Informe de Pruebas.
• Requisitos de la Norma ISO/IEC 17025 2005 (NMX EC 17025 IMNC 2006) sobre los Informes de Pruebas.
• La Rastreabilidad de un Informe de Pruebas.
• Conceptos Básicos:
• Acreditación
• Aprobación
• Método de Prueba
• Tiempo Máximo Previo al Análisis (TMPA)
• Rastreabilidad del Resultado
• Limite de Detección del Método
• Limite Practico de Cuantificación del Método
• Requisitos Técnicos mínimos en un Informe de Pruebas
• Acreditaciones/Aprobaciones
• Identificación de los Métodos de Prueba
• Fecha de Muestreo
• Identificación del Muestreador
• Fechas de Análisis
• Identificación de los Analistas
• Limite de Detección del Método
• Limite Practico de Cuantificación del Método
• Dilución
• Unidades
• Los Anexos al Informe de Pruebas, su importancia e interpretación
• La importancia de las Auditorias Pre y Postanalitica y de las Pruebas de Aptitud.

El Informe de Pruebas es el documento a través del cual se emiten los resultados de los análisis realizados a muestras representativas tomadas por el Laboratorio o por el cliente. Tiene validez legal para juicios cuando lo emite un Laboratorio Acreditado y Aprobado. Su contenido esta regulado por la NMX EC 17025 IMNC 2006 y por las Autoridades, en este caso por la SSA y CNA. Puede contener mayor información si el cliente así lo requiere, mas no menos de lo que la Norma solicita.

Requisitos de la Norma ISO/IEC 17025 2005 (NMX EC 17025 IMNC 2006) sobre los Informes de Pruebas

Inciso 5.10 Informe de los resultados:

- Los resultados deben ser informados en forma exacta, clara, objetiva sin ambigüedades y de acuerdo con las instrucciones de los métodos de ensayo.

- El informe debe incluir toda la información requerida por el cliente y necesaria para la interpretación de los resultados y requerida por el método.

Cada informe de ensayo debe incluir:
– Título
– Nombre y dirección del laboratorio y localidad donde se realizaron los ensayos
– Identificación única del informe, en cada página e identificación del final del Informe.
– Nombre y dirección del cliente
– Fecha del muestreo
– Identificación de la muestra
– Lugar de muestreo, incluido diagrama, esquema o fotografía
– Referencia al plan y procedimientos usados.
– Detalles de condiciones ambientales, que puedan afectar la interpretación de resultados.
– Norma o especificación del método de muestreo, desviaciones, adiciones o exclusiones.
– Descripción, condición e identificación de la muestra.
– Fecha de recepción de la muestra y fecha de ensayo.
– Referencia al plan de muestreo y procedimientos usados.
– Resultados del ensayo y unidades de medida del SI.
– Identificación del método utilizado.
– Nombre/s, función/es y firma /s de personas que autorizan.
– Declaración de que los resultados corresponden solo a las muestras ensayadas.
– Desviaciones, adiciones o exclusiones del método y condiciones especificas.
– Declaración de conformidad si es relevante.
– Donde sea aplicable, declaración de la incertidumbre expandida.
– Opiniones e interpretaciones si es necesario.
– Información adicional requerida por el método o el cliente.

Resultados de subcontratistas
– Se deben identificar claramente los resultados de subcontratistas, el subcontratista debe informar los resultados por escrito.

Formato de informes.
– Debe ser diseñado para cada tipo de ensayo para evitar malas interpretaciones o mal uso.

Enmiendas a los informes
– Las enmiendas a un informe después de su emisión, deben ser hechas en documento adicional incluyendo la declaración:
Complemento al informe de ensayo número de serie.
– Deben cumplir con todos los requisitos de esta norma
– En caso de un informe completamente nuevo, debe ser identificado y contener referencia al Informe que reemplaza.

Los resultados de un Informe de Pruebas deben ser 100% rastreables, es decir, a partir del informe se debe poder rastrear en las bitácoras quien, cuando y como exactamente la muestra fue analizada, debe haber referencia a los MRCs y curvas de calibración utilizados, con objeto de poder reconstruir el resultado a partir de las lecturas originales de los instrumentos o del analista y determinar su trazabilidad legal.

CUANDO SE SUBCONTRATA UN ANALISIS, SE PIERDE ESTA INFORMACION, MAS CUANDO LO REALIZA UN LABORATORIO EXTRANJERO NO ACREDITADO.

Con lo anterior se evita la modificación de resultados por el analista o los supervisores o la “invención” (cuchareo) de los mismos.

Cuando no tiene rastreabilidad un resultado, el resultado no es valido y debe ser eliminado del informe (aplicable a muestreo también).

LA BITACORA DEL ANALISTA ES EL DOCUMENTO MAS IMPORTANTE EN UN LABORATORIO DE PRUEBAS, DEBE SER CONTROLADA, INALTERABLE, PERSONAL Y DEBE SER LLENADA DE PRIMERA MANO EN EL MOMENTO DE LA REALIZACION DE LAS ACTIVIDADES ANALITICAS, NUNCA POSTERIORMENTE (no se vale “pasarla en limpio…”)

CONCEPTOS BASICOS:
Acreditación: Proceso mediante el cual la EMA A.C. otorga el reconocimiento de la capacidad técnica de un laboratorio para realizar un método de ensayo en una matriz especifica, se otorga por método/matriz/instalación/personal especifico no es general para el trabajo de un laboratorio (No existen Laboratorios Acreditados, existen laboratorios acreditados para realizar el método xxx en la matriz yyy).

Aprobación: Proceso mediante el cual la Autoridad (SSA, CNA, PROFEPA, STPS, GDF, etc.) otorga el reconocimiento de la capacidad técnica de un laboratorio para realizar la evaluación de la conformidad de una Norma Oficial Mexicana a través de un método de ensayo especifico, se otorga por método/Norma Oficial Mexicana, no es general para el trabajo de un laboratorio (No existen Laboratorios Aprobados para la NOM 127 por ejemplo, existen laboratorios aprobados para realizar el pH por método xxx para evaluar la NOM 127 SS1 1994 Mod. 2000).

Método de Prueba: Para nuestro caso, método de análisis estandarizado (emitido por una NOM, NMX o por alguna institución internacional ISO, AOAC) o por una institución extranjera reconocida (EPA, Standard Methods de la APHA, FDA, ASTM, Codex, etc.), el cual no ha sido modificado por el Laboratorio y ha sido validado en el laboratorio y por el analista que lo realiza con objeto de demostrar que es competente para producir resultados dentro de los parámetros de desempeño del método de referencia.

Tiempo Máximo Previo al Análisis (TMPA): Tiempo máximo en el cual se ha demostrado en la validación original del método que el parámetro no ha empezado a degradarse (llamado también Holding Time), un resultado que se analiza después de pasado este tiempo desde la toma de muestra hasta que el análisis se realiza NO ES VALIDO, por eso en el informe debe existir la fecha de muestreo y la fecha de análisis para verificar que no se rebasó el TMPA.

Rastreabilidad del Resultado: Propiedad del resultado analítico de poder ser reconstruido desde el Informe de Pruebas hasta la obtención de la muestra (si el lab muestreó) o hasta la recepción de la misma si el lab no muestreó, a través de las bitácoras de muestreo, de recepción de muestras, de los

Analistas y de los documentos producidos por los equipos de medición (cromatogramas, raw data de ICP, etc.), si un resultado no es totalmente rastreable, NO ES VÁLIDO)El CERO no existe en Química Analítica

Limite de Detección del Método (LDM): Es la concentración mínima de una sustancia que puede ser medida y reportada con un 99% de confianza de que la concentración del analito es mayor a cero y es determinado del análisis de una matriz dada conteniendo el analito (EPA CFR 40 App B Part 136).

Limite Practico de Cuantificación del Método: Es la concentración mínima que puede ser determinada con un 99.9% de confianza, se define como al menos 10 veces la desviación estándar de 7 réplicas de la muestra utilizada para la determinación del LDM, el LPC es dependiente del método, matriz y analito. La Curva de Calibración de un Método nunca puede iniciar por debajo del LPC

Limite de Reporte en la muestra analizada: La concentración mínima que el laboratorio puede medir en la muestra especifica analizada, normalmente se obtiene multiplicando el LDM por la Dilución efectuada a la muestra.

REQUISITOS TÉCNICOS MINIMOS EN UN INFORME DE PRUEBAS:
• Acreditaciones/Aprobaciones
• Identificación de los Métodos de Prueba
• Fecha de Muestreo
• Identificación del Muestreador
• Fechas de Análisis
• Identificación de los Analistas
• Limite de Detección del Método
• Limite Practico de Cuantificación del Método
• Limite de Reporte en la muestra analizada

LOS ANEXOS AL INFORME DE PRUEBAS
• En el análisis de Compuestos Orgánicos por GC, HPLC o por GC/MS es imposible identificar y cuantificar todos los picos que se pueden presentar en muestras ambientales.

• Solo se calibran y por lo mismo solo se pueden identificar y cuantificar con seguridad los compuestos que han sido señalados como de prioridad nacional principalmente en los USA, Canada o Europa y para los cuales existen MRs o MRCs (Target Compounds).

• Sin embargo en muchos casos se presentan picos no identificados en los cromatogramas de GC con detectores de FID, ECD, NPD, etc. o en HPLC con UV, DAD o FD los cuales es muy importante que se mencione en las observaciones del Informe de Pruebas, ya que pueden ser compuestos tóxicos que deben ser investigados en muestras de agua potable.

• Por ejemplo, un plaguicida organoclorado no incluido en la lista como el Endosulfan Sulfato el cual es tóxico y que se detecte en una muestra y que no puede ser reportado en el Informe de Pruebas , debe ser incluido y tentativamente cuantificado en las observaciones del mismo informe.

• En el caso de GC/MS si se pueden identificar los picos que aparecen y existen procedimientos en los metodos EPA 8270 para Compuestos Organicos Semivolatiles y EPA 8260 para Compuestos Organicos Volatiles para reportar los Compuestos Tentativamente Identificados, los cuales se deben reportar en una lista con su cuantificacion aproximada en los Anexos del Informe de Pruebas, por lo que estos anexos deben ser revisados cuidadosamente.

• Asimismo, en estos anexos se presentan los cromatogramas de los métodos y en estos mismos se encuentran varios parámetros importantes que pueden invalidar dichos resultados como la recuperación de surrogados o la variación de las áreas de los estándares internos, los softwares de estos equipos evalúan estos parámetros y no pueden ser modificados por lo que es importante revisarlos.

• Reportes Nivel II y III. (Control de Calidad) La importancia de las Auditorias Pre y Postanalitica y de las Pruebas de Aptitud

• Todo lo expuesto anteriormente debe tenerse para poder mostrarlo a los clientes en el momento que ellos lo requieran, es muy importante que LA EMPRESA realice auditorias postanaliticas periódicamente para asegurarse que los laboratorios han seguido todos los protocolos de QA/QC y que los resultados producidos son veraces y de acuerdo a las especificaciones normativas y contractuales.

• Sin embargo es mejor asegurar antes la calidad de un laboratorio que después de haber obtenido resultados erróneos, por tal razón es muy importante realizar Auditorias a los laboratorios por lo menos anualmente y obligar como parte contractual a la participación de los mismos en Pruebas de Aptitud nacionales o internacionales para verificar su competencia Técnica.

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